杭州譜育科技發(fā)展有限公司
氧氣質量轉移模式分離干擾物,松香中的硫含量測試分析
檢測樣品:松香
檢測項目:硫
方案概述:本應用中心通過使用ICP-MS/MS,對松香樣品采用溶解后直接進樣測試,該方法便捷、穩(wěn)定、高效,可以實現(xiàn)松香中硫含量的準確測試分析,這也為有機樣品中硫含量的準確測試分析提供思路和借鑒。
松香作為一種重要的工業(yè)原料,可廣泛應用于涂料、肥皂、c橡膠、化工、醫(yī)藥、農藥、印刷等行業(yè)。隨著松香再加工工業(yè)的發(fā)展,國內外已出具相關標準文件對其中的金屬元素進行約束,以防止金屬含量太高導致催化劑中毒、產品絕緣性能降低。當然,無機元素硫含量的超標,也會導致深加工問題的產生,影響產品的出口質量,制約經(jīng)濟發(fā)展。目前,對于松香中金屬元素,比如:鐵、鉛、銅、鋅和鋁等的測試分析方法已有報道。然而,松香中微量硫的定量分析報道較少,分析方法欠缺,這為松香中無機硫的分析測定提出了更大的挑戰(zhàn)。因此,建立一套快速、準確、穩(wěn)定、高效的硫含量測試方法對于松香產品質量的把控至關重要。
對單四極桿ICP-MS而言,測定有機樣品中S具有很大的挑戰(zhàn),S元素具有較低的電離效率大大降低分析信號強度,導致其靈敏度不能滿足測試要求。與此同時S容易受到O2+、NO+等干擾,使用單四極桿ICP-MS的碰撞模式不能全消除干擾。三重四極桿(ICP-MS/MS)擁有優(yōu)秀的反應池技術,使待測元素S在反應池中進行氧氣質量轉移。由于S與O2之間的反應為放熱反應,ΔH為負值,如下面的公式所示;因此,S+可以很高效地轉化成它們的氧化物離子SO+,可以通過測量這些產物離子測定S,1從而避開了在原始質量數(shù)m/z 32上的質譜干擾,再配合雙四極桿模式,使36ArC+離子在進入反應池之間被第一級四極桿截留,從而消除了對SO+的干擾。因此三重四極桿(ICP-MS/MS)在QQ氧氣質量轉移模式,能夠將待分析物與干擾物分離從而實現(xiàn)S元素的測定。
S++O2→SO++O ΔHr=-0.34 eV
本應用中心通過使用ICP-MS/MS,對松香樣品采用溶解后直接進樣測試,結果表明,在氧氣質量轉移模式下,S元素線性相關系數(shù)(R2)均大于 0.999,檢出限為2.24 μg·L-1,測試精密度優(yōu)于2.15%,加標回收率在98.34%~109.02%之間。該方法便捷、穩(wěn)定、高效,可以實現(xiàn)松香中硫含量的準確測試分析,這也為有機樣品中硫含量的準確測試分析提供思路和借鑒。
關鍵詞:ICP-MS/MS、化工、松香、有機進樣系統(tǒng)
實驗部分
儀器
型號:EXPEC 7350型ICP-MS/MS
配置:EXPEC 7350 有機進樣系統(tǒng)
表1 電感耦合等離子質譜儀檢測參數(shù)
試劑及標準品
試劑:電子級無水乙醇;
純水:18.25 MΩ·cm去離子水;
標準溶液:S單元素標準溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。
樣品處理
稱取0.25 g松香樣品于10 mL容量瓶?加入5 mL無水乙醇?60 ℃恒溫超聲儀加熱2 h?全溶解后,用無水乙醇定容至10 mL?取出冷卻待上機測試
標準曲線與檢出限
表2 測定元素質量數(shù)、相關系數(shù)及檢出限
測試精密度
為考察儀器測定樣品時的穩(wěn)定性,以20 μg/L標準曲線溶液連續(xù)進樣分析7次,檢驗系統(tǒng)的精密度,S元素精密度RSD為2.15%。
表3 樣品精密度(n=7)
實際樣品測試
表4 松香中S元素含量測試結果(mg/kg)
結語
本應用中心通過使用ICP-MS/MS,對松香樣品采用溶解后直接進樣測試,結果表明,在氧氣質量轉移模式下,S元素線性相關系數(shù)(R2)均大于0.999,檢出限為2.24 μg·L-1,測試精密度優(yōu)于2.15%,加標回收率在98.34%~109.02%之間。該分析方法操作簡單,測試穩(wěn)定,效率高,能夠為實驗室進行硫含量的準確測試分析提供思路和借鑒。
完整報告下載
附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 7350 有機進樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標準品
相關產品清單
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